Instalación de destilación al vacío
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(PD) Imagen: Milton Beychok Imagen 5: Configuración de la destilación Perkin Triangle 1 Olla de destilación 2 Columna de fraccionamiento 3 Termómetro 4 Válvula de teflón 5 Dedo frío 6 Salida de refrigerante 7 Entrada de refrigerante 8 Válvula de teflón 9 Vacío/Gas inerte 10 Válvula de teflón 11 Receptor de destilado
(GNU) Imagen: Richard Mayes Imagen 6: Destilación al vacío con cabezal de destilación de trayecto corto 1 Pote de destilación 2 Cabezal de destilación de trayecto corto 3 Termómetro 4 Receptor de destilado (tipo Schlenk con brazo lateral) 5 Conexión al vacío o al gas inerte 6 Entrada de refrigerante 7 Salida de refrigerante 8 Conexión al vacío o al gas inerte
La destilación al vacío es la destilación de líquidos realizada a una presión inferior a la atmosférica para aprovechar el hecho de que la reducción de la presión disminuye el punto de ebullición de los líquidos. Esto permite la destilación de líquidos sensibles a la temperatura y evita su degradación.
Destilación al vacío
¿Cómo funciona la destilación al vacío? La destilación al vacío es un proceso importante en la industria química y farmacéutica. Pero también se emplea en muchos otros sectores. Por ejemplo, en la producción de bebidas y alimentos para extraer las esencias de las plantas, o para separar los hidrocarburos de cadena larga en las refinerías de petróleo.La destilación se utiliza habitualmente para separar los componentes de una mezcla líquida. Como los componentes líquidos tienen diferentes puntos de ebullición, se evaporan en diferentes condiciones de funcionamiento. Y pueden ser eliminados y recuperados sucesivamente.
La destilación al vacío es, por tanto, el proceso elegido si los compuestos a separar tienen normalmente un punto de ebullición elevado o son explosivos. Y permite la separación de sustancias que se descompondrían a temperaturas más altas.
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Usos de la destilación al vacío
La destilación al vacío se utiliza cuando el punto de ebullición del compuesto (o del disolvente) es demasiado alto (Tb>150 oC) para poder destilar el compuesto (o el disolvente) sin una descomposición significativa. La configuración es similar a una destilación a microescala o a semimacroescala. Sin embargo, también hay algunas diferencias importantes:
d. A continuación, la temperatura se eleva lentamente mientras se mantiene la agitación y el vacío. Se inicia el flujo de agua en el condensador con camisa de agua (o se enfría el cabezal Hickman utilizando toallas de papel húmedas) para que el líquido en ebullición se condense en el matraz receptor (o cabezal Hickman).
e. Si el cabezal Hickman se llena antes de terminar la destilación, se levanta el montaje de la placa caliente para permitir un cierto enfriamiento. Se desconecta el tubo de la fuente de vacío y se retira el líquido de la misma. Después, se vuelve a montar el aparato de vacío y se continúa la destilación hasta que se haya destilado casi todo el compuesto.
Alcohol de destilación al vacío
Paso 2: Una vez introducida en la línea Schlenk, la ampolla se vuelve a llenar con gas inerte. A continuación, se añade cuidadosamente el disolvente/líquido, junto con el desecante adecuado si es necesario, a la ampolla bajo un flujo positivo de gas inerte. El disolvente/líquido debe secarse sobre el desecante durante al menos 12-24 horas antes de la destilación.
Paso 3: Se cierra el grifo de teflón y la ampolla se sumerge lentamente en un dewar de nitrógeno líquido. Una vez que se ha congelado completamente, el matraz se coloca bajo vacío y se abre el grifo de teflón mientras sigue sumergido en el nitrógeno líquido. Tras 5-10 minutos bajo vacío dinámico para evacuar el espacio de cabeza, se cierra el grifo de teflón y se saca la ampolla del nitrógeno líquido para descongelarla. Repita el proceso de congelación-bomba-descongelación.
Paso 5: Una vez que la ampolla se ha descongelado por completo y se ha calentado a temperatura ambiente, se vuelve a sumergir en el dewar de nitrógeno líquido y se deja que se congele por completo. El grifo de teflón de la ampolla de transferencia se abre al vacío dinámico para evacuar el espacio de cabeza y para crear el vacío estático dentro de la instalación de destilación.